پایان نامه :تهیه، شناسایی و استفاده از کاتالیستهای نانو ذرات زیرکونیوم فسفات و برخی کاتیونهای (Cu2+, Zn2+) تعویض یون شدهی آن در برخی واکنشهای شیمی آلی |
پروفسور عبدالرضا حاجیپور
1393
(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)
فهرست مطالب
عنوان
صفحه
فهرست مطالب هشت
چکیده. .1
فصل اول مقدمه. 2
1-1- مفهوم کاتالیز شدن. 2
1-2- نانوکاتالیستها و نانو ذرات کاتالیستی. 4
1-2-1- نانوکاتالیست با رفتار همگن. 5
1-2-2- نانوکاتالیستهای با رفتار ناهمگن. 5
1-2-3- ویژگیهای نانوکاتالیست 5
1-2-4- روشهای استفاده از نانوکاتالیست فلزی 8
1-3- زیرکونیوم فسفاتها 11
1-3-1- روشهای تولید زیرکونیوم فسفات 12
1-4- فعالیت کاتالیستی زیرکونیوم فسفات 17
1-4-1- اکسایش بایر-ویلیگر. 17
1-4-2- تراکم پکمن. 18
1-4-3-سنتز مونواتانول آمید 18
1-4-4- آلکیلاسیون فریدل-کرافتس 19
1-4-5- آبگری از قندها 19
1-4-6- تراکم کلایزن-اشمیت 19
1-4-7- محافظت از گروه کربونیل. 20
1-5-زیرکونیوم فسفات تعویض یون شده 20
1-5-1- روش تولید زیرکونیوم فسفات تعویض یون شده 21
1-6- فعالیت کاتالیستی زیرکونیوم فسفات تعویض یون شده 21
1-6-1- واکنشهای اکسایش 21
1-6-2- واکنش فریدل-کرافتس 22
1-6-3- رفع محافظت از اترهای فنولی. 22
1-6-4- تراکم پِرینس 23
1-7- آسیلالها (1،1-دی استاتها) 23
1-7-1 روشهای سنتز آسیلالها 23
1-8- استیله کردن الکلها 26
1-8-1- روشهای استیله کردن. 26
1-9- آریل H14-دیبنزو[a,j] زانتنها 29
1-9-1- روشهای سنتز دیبنزو زانتنها 30
1-10- 3، 4- دی هیدروپیریمیدین-2-(H1)-اُن (واکنش بیجینلی) 32
1-10-1- روشهای سنتز 3،4- دی هیدروپیریمیدین-2-(H1)-اُن. 32
1-11- آلکیلاسیون فریدل-کرافتس 35
1-11-1- روشهای سنتز سیکلوهگزیل فنول
35
1-11-2- روشهای سنتز ترشیو-بوتیل فنول. 36
1-12- اکسایش الکلها 37
1-12-1- روشهای اکسایش انتخابی الکلها 37
2- 1- دستگاهها و تجهیزات 39
2-2- نرم افزارهای استفاده شده 41
2- 3- مواد اولیه (تهیه و خالصسازی) 41
2-4- تهیه نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 41
2-4-1- تهیه نانو ذرات زیرکونیوم فسفات با بهره گرفتن از پلی وینیل الکل (PVA) 42
2-4-2- تهیه نانو ذرات زیرکونیوم فسفات با بهره گرفتن از پلی وینیل پیرولیدون (PVP) 42
2-4-3- روش کلی فرایند تجدیدپذیری کاتالسیت نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 43
2-5- تهیه کاتالیست زیرکونیوم فسفات به روش تقطیر برگشتی. 43
2-6- تهیه کاتالسیت مس زیرکونیوم فسفات (ZPCu) 43
2-6-1- روش کلی فرایند تجدیدپذیری کاتالسیت مس زیرکونیوم فسفات 44
2-7- تهیه کاتالسیت روی زیرکونیوم فسفات (ZPZn) 44
2-7-1- روش کلی فرایند تجدیدپذیری کاتالسیت روی زیرکونیوم فسفات 44
1-8- آلکیلاسیون فنول به وسیلهی سیکلوهگزانول توسط نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 44
1-9- روش کلی آلکیلاسیون فنول به وسیلهی سیکلوهگزن توسط نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 45
1-10- روش کلی آلکیلاسیون فنول به وسیلهی 2-هگزانول توسط نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 45
1-11- روش آلکیلاسیون فنول به وسیلهی ترشیو-بوتانول بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال 45
2-12- روش کلی تهیه آسیلالها بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 46
2-12-1- روش تهیه 1،1- دی استوکسی -1- (4- نیتروفنیل) متان بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال، یک سنتز نمونه. 46
2-13- روش کلی استیله کردن الکلها و فنولها بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 46
2-13-1- روش تهیه 4- متیل فنیل استات بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال، یک سنتز نمونه 47
2-13-2- روش تهیه استیل سالیسیلیک اسید بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال، یک سنتز نمونه 47
2-14- روش کلی سنتز H14-دیبنزو[a,j] زانتنها بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 48
2-14-1- روش تهیه 14-(4-کلروفنیل)-H14- دیبنزو[a,j] زانتن بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال، یک سنتز نمونه. 48
2-15- روش کلی تهیه سنتز 3،4- دی هیدروپیریمیدین-2-(H1)-اُنها بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال 49
2-15-1- روش تهیه 5-اتوکسی کربونیل -6-متیل- 4- (3-نیتروفنیل) 3، 4- دی هیدروپیریمیدین -2-(H1)-اُنها بهوسیلهی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال، یک سنتز نمونه. 49
2-16- روش کلی اکسایش الکلها بهوسیلهی مس زیرکونیوم فسفات 49
2-16-1- روش اکسایش 4-نیترو بنزیل الکل بهوسیلهی مس زیرکونیوم فسفات، یک سنتز نمونه. 50
2-17- روش کلی اکسایش الکلها بهوسیلهی روی زیرکونیوم فسفات 50
2-18- روش کلی استیله کردن الکلها و فنولها بهوسیلهی مس زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 51
2-19- روش کلی استیله کردن الکلها و فنولها بهوسیلهی روی زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 51
2-20- شناسائی طیفی فرآوردهها 51
2-20-1- شناسائی طیفی فرآوردههای واکنش آلکیلاسیون. 51
2-20-2- شناسائی طیفی آسیلالها 52
2-20-3- شناسائی طیفی فرآوردههای واکنش استیله کردن الکلها و فنولها 54
2-20-4- شناسائی طیفی فرآوردههای H14-دیبنزو[a,j] زانتنها 56
2-20-5- شناسائی طیفی فرآوردههای سنتز 3،4- دی هیدروپیریمیدین-2-(H1)-اُنها 58
2-20-6- شناسائی طیفی فرآوردههای اکسایش الکلها 60
3-1- شناسایی نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 62
3-1-1- آنالیز عنصری نانو ذرات زیرکونیوم فسفات (ICP-OES و EDX) 63
3-1-2- آنالیز طیف FT-IR نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 64
3-1-3- آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 65
3-1-4- اندازه گیری مساحت سطح نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 65
3-1-5- بررسی خصوصیات اسیدی سطح نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 66
3-1-6- بررسی خصوصیات سطح نانو ذرات زیرکونیوم فسفات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 69
3-1-7- بررسی خصوصیات سطح نانو ذرات زیرکونیوم فسفات توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) 69
3-2- بررسی شرایط واکنش آلکیلاسیون فنول به وسیله سیکلوهگزانول توسط نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 70
3-2-1- بررسی تاثیر مقدار کاتالیست 71
3-2-2- بررسی تاثیر زمان. 74
3-2-3- بررسی تاثیردما 75
3-2-3- بررسی تاثیر نسبت مولی واکنشدهندهها 76
3-2-4- بررسی تجدیدپذیری کاتالیست 77
3-2-5 بررسی آلکیلاسیون فنول و سیکلوهگزن توسط زیرکونیوم فسفات 79
3-2-6- بررسی مکانیسم واکنش 80
3-2-7- آلکیلاسیون برخی مشتقات فنول. 81
3-2-8- مقایسه فعالیت کاتالیستها در واکنش آلکیلاسیون فنول با سیکلوهگزانول. 82
3-3- بررسی شرایط واکنش آلکیلاسیون فنول به وسیله ترشیو-بوتانول توسط نانو ذرات زیرکونیوم فسفات 83
3-3-1- بررسی تاثیر مقدار کاتالیست 84
3-3-2- بررسی تاثیر زمان. 85
3-2-3- بررسی تاثیردما 86
3-2-3- بررسی تاثیر نسبت مولی واکنشدهندهها 86
3-2-4- بررسی تجدیدپذیری کاتالیست 87
3-2-5- آلکیلاسیون برخی مشتقات فنول. 88
3-2-7- مقایسه فعالیت کاتالیستهای مختلف در واکنش آلکیلاسیون فنول با ترشیو-بوتانول. 89
3-4 تهیه آسیلالها توسط نانو ذرات زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 90
3-4-1- مقایسه فعالیت کاتالیستهای مختلف در واکنش تهیه آسیلالها 95
3-5-1- مقایسه فعالیت کاتالیستهای مختلف در واکنش استیله کردن فنول. 99
3-6- سنتز H14-دی بنزو[a,j] زانتنها 101
3-6-1- مقایسه فعالیت کاتالیستهای مختلف در واکنش سنتز H14-دیبنزو[a,j] زانتنها 105
3-7- سنتز4،3-دی هیدروپیریمیدین-2-(H1)-اُنها. 106
3-7-1- مقایسه فعالیت کاتالیستهای مختلف در واکنش سنتز 4،3-دی هیدروپیریمیدین-2-(H1)-اُنها 111
3-8- شناسایی کاتالیست مس و روی زیرکونیوم فسفات 112
3-8-1- آنالیز عنصری روی و مس زیرکونیوم فسفات (ICP-OES و EDX) 113
3-8-2- آنالیز پراش پرتو ایکس (XRD) روی و مس زیرکونیوم فسفات 114
3-8-3- اندازه گیری مساحت سطح روی و مس زیرکونیوم فسفات 115
3-8-4- بررسی خصوصیات سطح روی و مس زیرکونیوم فسفات توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) 116
3-8-5- بررسی خصوصیات سطح مس زیرکونیوم فسفات توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) 117
3-9 اکسایش انتخابی الکلها توسط روی و مس زیرکونیوم فسفات 118
3-9-1- مقایسه فعالیت کاتالیستهای مختلف در واکنش اکسایش الکلها 124
3-10- استیله کردن الکلها و فنولها توسط روی و مس زیرکونیوم فسفات در شرایط بدون حلال. 125
فرم در حال بارگذاری ...
[سه شنبه 1398-12-06] [ 12:23:00 ب.ظ ]
|