استاد راهنما :
 

دکتر محمد علی خلیل­زاده
                
 

شهریور ماه 1393

(در فایل دانلودی نام نویسنده موجود است)

فهرست مطالب
عنوان                                                                                                      صفحه
چکیده. 1
فصل اول : کلیات تحقیق 2
1-1- مقدمه 3
1-2- معرفی ماده مورد آنالیز 4
1-2-1- بیس فنول آ. 4
1-3- بیان مسئله تحقیق. 5
1-4- اهمیت و ضرورت تحقیق. 6
1-5- اهداف تحقیق. 7
1-6- فرضیه ­های تحقیق. 7
1-7- تعریف اصطلاحات و متغیرها 8
فصل دوم : ادبیات و پیشینه تحقیق. 10
2-1-مقدمه­ای بر مواد غذایی: 11
2ـ2ـ ساختار و کاربردهای بیس فنول آ 11
2-3- سمیت 11
2-4- خواص فیزیکی و شیمیایی بیس فنول آ 12
2-5- روش های مرسوم جهت اندازه گیری BPA در غذاها و نمونه های زیستی 14
2-5-1- روش استخراج حلال. 14
2-6- آماده سازی نمونه 15
2-7- مروری بر روش های اندازه گیری بیس فنول آ تا کنون. 15
2-7-1- اندازه‌گیری بیس فنول آ در نمونه‌های غذایی. 15
2-7-2- اندازه گیری BPA در نمونه های غذایی و بیولوژیک به روش های دیگر: 19
2-7-3 اندازه گیری بیس فنول آ در نمونه های بیولوژیک به روش ECD 20
2-8- روش های مرسوم در آنالیز مواد غذایی. 20
2-8-1- GC 21
2-8-2- روش های اسپکتروسکوپی. 22
2-8-2-1- طیف سنج مرئی- فرابنفش 22
2-8-3- روش الکتروشیمی 25
2-8-3-1- اضافه ولتاژ و انواع آن.26
2-8-3-1-الف- اضافه ولتاژ انتقال جرم. 27
2-8-3-1-ب- اضافه ولتاژ واکنش. 27
2-8-3-1-ج- اضافه ولتاژ فعال سازی. 27
2-8-3-2- ولتامتری چرخه­ای. 28
2-8-3-3- ولتامتری موج مربعی 29
2-9- سلول های الکتروشیمیایی 31
2-9-1- اجزای سازنده سلول. 32
2-9-2- رسانش در سلول الکتروشیمیایی . 32
2-9-3- آند و کاتد: 32
2-9-3-1- واکنش در کاتد:. 32
2-9-3-2- واکنش در آند: . 33
2-9-4- انواع جریان در سلول. 33
2-9-4-1- جریان مستقیم در سلول الکتروشیمیایی:. 33
2-9-4-2- جریان متناوب در سلول: . 34
2-9-4-3- جریان نافاراده‌ای: . 34
2-9-5- سلول‌های برگشت‌پذیر و برگشت ناپذیر: 34
فصل سوم: روش تحقیق 36
3-1- مواد شیمیایی 37
3-2- وسایل و تجهیزات 37
3-3- محلول­های مورد نیاز. 38
3-3-1- تهیه محلول­های بافر 39
3-4- الکترودها. 39
3-5- روش تهیه الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی و نانوکامپوزیت نانو لوله کربنی/اکسید روی   39
3-6- بررسی توانایی الکترود خمیر کربن اصلاح شده با مایع یونی و نانوکامپوزیت نانولوله های کربنی/اکسید روی برای اندازه ­گیری بیس فنول آ 40
3-6-1- بهینه­سازی درصد نانوکامپوزیت نانولوله های کربنی /اکسید روی. 40
3-6-2- بهینه­سازی درصد مایع یونی 40
3-6-3- تعیین pH بهینه 40
3-6-4- بررسی اثر سرعت روبش پتانسیل بر رفتار کاتالیزوری بیس فنول آ با بهره گرفتن از روش ولتامتری چرخه­ای   42
3-6-5- بررسی­های کرونوآمپرومتری پله پتانسیل دوگانه. 42
3-6-6- تعیین محدوده رنج خطی بیس فنول آ با بهره گرفتن از روش ولتامتری موج مربعی. 42
3-6-7- مطالعه اسپکتروسکوپی امپدانس الکتروشیمیایی. 42
3-6-8- بررسی اثر گونه­های مزاحم بر فرایند کاتالیزوری بیس فنول آ. 43
3-6-9- تصویر برداری میکروسکوپی الکترونی و پراش پرتوی X43
3-7- بررسی امکان بکارگیری روش پیشنهادی برای اندازه ­گیری بیس فنول آ در نمونه­های واقعی 43
3-7-1- آماده نمونه سازی . 44
3-7-1-1- کنسرو قوطی رب گوجه فرنگی 44
3-7-1-1-1- روش استخراج قوطی رب گوجه فرنگی 44
3-7-1-1-2- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه شاهد بیس فنول آ 45
3-7-1-1-3- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه استخراج شده از قوطی رب گوجه فرنگی: . 45
3-7-1-1-4- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه استخراج شده از قوطی رب گوجه فرنگی به همراه محلول استاندارد        45
3-7-1-1-5- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه استخراج شده از شیشه رب گوجه فرنگی: 46
3-7-1-2- کنسرو تن ماهی. 46
3-7-1-2-1- روش استخراج کنسرو تن ماهی . 46
3-7-1-2-2- بررسی ولتامتری چرخه ای نمونه شاهد بیس فنول آ47
3-7-1-2-3- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه استخراج شده از قوطی کنسرو تن ماهی قبل از حرارت   48
3-7-1-2-4- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه استخراج شده از قوطی کنسرو تن ماهی بعد از حرارت   48
3-7-1-2-5- برررسی ولتامتری چرخه ای نمونه استخراج شده از قوطی کنسرو تن ماهی به همراه محلول استاندارد بیس فنول آ 48
فصل چهارم: تجزیه و تحلیل داده­ ها 49
4-1- بهینه­سازی ساخت الکترود در الکتروکاتالیز بیس فنول آ 50
4-2- بررسی صحت سنتز نانوکامپوزیت سنتزی و مورفولوژی آن. 52
4-3- تعیین سطح فعال الکترود. 54
4-4- بررسی تاثیر نانوکامپوزیت اکسید روی/نانولوله کربنی و مایع یونی در اکسایش بیس فنول آ. 54
4-5- بررسی­های ولتامتری الکترود اصلاح شده برای کاتالیز بیس فنول آ در pH های مختلف 55
4-6- بررسی اثر سرعت روبش 57
4-7 – تعیین ضریب انتقال(a) 58
4-8- مطالعه کرنوآمپرومتری. 59
4-9- مطالعه امپدانس الکتروشیمیایی. 61
4-10- تعیین محدوده خطی و حد تشخیص بیس فنول آ با بهره گرفتن از الکترود اصلاح شده 62
4-11- بررسی اثر مزاحمت 63
4-12- نتایج حاصل از رب گوجه فرنگی وکنسرو تن ماهی 63
4-12-1- ولتاموگرام مربوط به نمونه شاهد. 63
. 4-12-2- ولتاموگرام های نمونه رب گوجه فرنگی. 64
4-12-2-1- ولتاموگرام مربوط به نمونه استخراج شده و تغلیظ شده از قوطی رب گوجه فرنگی: 64
4-12-2-2- ولتاموگرام مربوط به نمونه ای که به 5 سی سی محلول تغلیظ شده حاصل از استخراج به ترتیب 300،400 و600 میکرومولار بیس فنول آ اضافه شده است به همراه 5 سی سی بافر 9 65
4-12-2-3- ولتاموگرام مربوط به نمونه استخراج شده از شیشه 66
4-12-3- ولتاموگرام های نمونه کنسرو تن ماهی که از بازار مصرف شهر ساری تهیه گردیده و به روش شرح داده شده در فصل 3 استخراج و تغلیظ شده است 67
4-12-3-1- ولتاموگرام نمونه تن ماهی قبل از حرارت دهی. 67
4-12-3-2- ولتاموگرام نمونه تن ماهی بعد از عملیات حرارت دهی. 68
4-12-3-3- مقایسه ولتاموگرام های مربوط به نمونه تن ماهی قبل و بعد از عملیات حرارت دهی 69
4-13- مقایسه آنالیز نمونه های حقیقی با روش HPLC 70
فصل پنجم: بحث و نتیجه­گیری. 73
5-1- اهمیت بهینه­سازی ساخت الکترود در کاتالیز بیس فنول آ 74
5-2- بررسی تاثیر مورفولوژی سطح الکترود 74
5-3- بررسی اثر تعیین سطح فعال الکترود. 74
5-4- بررسی تاثیر نانوکامپوزیت و مایع یونی در اکسایش بیس فنول آ 75
5-5- بررسی­های ولتامتری الکترود اصلاح شده برای کاتالیز بیس فنول آ در pH های مختلف 75
5-6- بررسی اثر سرعت روبش 75
5-7- تعیین ضریب نفوذ 76
5-8- نتایج امپدانس الکتروشیمیایی 76
5-9- تعیین رنج خطی و حد تشخیص 77
5-10- بررسی اثر مزاحمت. 77
5-11- آنالیز نمونه­های حقیقی 77
5-12- نتیجه گیری کلی. 77
5-13- پیشنهادات. 78
منابع 80
چکیده انگلیسی 84
 
فهرست جداول
عنوان                                                                                                      صفحه
جدول (2-1): خواص فیزیکوشیمیایی بیس فنول آ 13
جدول (3-1): مشخصات مواد شیمیایی 37
جدول (4-1): بررسی مزاحمت گونه­های خارجی در اندازه ­گیری 0/5 میکرمولار از بیس فنول آ 63
جدول (4-2): جدول 4-2: آنالیز بیس فنول آ در نمونه های حقیقی. 70
 
فهرست اشکال
عنوان                                                                                                      صفحه
شکل (1-1): مکانیزیم سنتز بیس فنول آ. 4
شکل (1-2): نمونه ای از کاربرد بیس فنول آ در ظروف یکبار مصرف 6
شکل (1-3): نمونه ای از کاربرد بیس فنول آ در بطری های نوشیدنی ها. 7
شکل (2-1): پودر بیس فنول آ 12
شکل (2-2): شمای کلی از مقایسه کروماتوگرافی مایع و کروماتوگرافی گازی در آنالیز مواد غذایی 22
شکل (2-3): مدل مرز مشترک الکترود-محلول 26
شکل( 2-4): مسیر کلی مراحل یک واکنش الکترودی. 27
شکل (2-5): نمودار تغییر پتانسیل –زمان در ولتامتری چرخه­ای]20[. 28
شکل (2-6): ولتاموگرام چرخه­ای نمونه­ای یک سیستم برگشت پذیر]20[. 29
شکل (2-7): پروفیل پتانسیل زمان و پتانسیل غلظت به روش ولتامتری موج مربعی. 30
شکل (3-1): شمایی از دستگاه اتو لب 38
شکل (3-2): شمای یک ظرف آزمایش (سل) برای اندازه‌گیری‌های الکتروشیمیایی 38

     82%d9%88%d9%82%db%8c-%d8%ac%d8%b1%d8%a7/">